问题在进行HPLC多残留分析时，采用外标法定量，但在实际分析时，有些农
2023-06-14
(资料图片)
问题
在进行HPLC多残留分析时， 采用外标法定量， 但在实际分析时， 有些农药检出来为负值， 请问是什么原因?在检测氨基甲酸酯类农药时， 用液相柱后衍生去做， OPA是起什么作用的?还有就是水解温度100度，这个温度在仪器上设置吗?另外使用GB23200.112标准在测定氨基甲酸酯农药，按照标准设置了梯度洗脱，在最后的时候异丙威、混杀威、仲丁威三个参数的出峰峰形很差，后面很拖尾，不知道做这两个参数的相应的流动相配比是?
回答
实际分析中出现检出是负值主要是标准曲线，也就是Y-kX+b，b是正值造成的，且实际分析的样品是低浓度或者未含有目标物导致的，在实际做样品的时候，可以在积分的时候选定一个面积或者峰高的最小值，在这个值以下不积分，这样就不会导致积分后却出现负值的情况，另外在实际工作中最好用跟样品中目标物质浓度相近的标液进行单点校正。
柱后反应箱可以设置水解温度或者有类似柱温箱里的加热块把液体加热至设定温度，经过三通进入反应管， 水解后进入第二个反应管产生荧光物质。OPA_就是衍生试剂， 用来生成吲哚类(荧光物质)。如果标准设置的梯度洗脱拖尾，在不影响分离度的情况下，可以选择调整流动相的比例和时间程序，升高有机相的比例和洗脱时间。
